了解RT实验室超*真空冷冻干燥机的冻干工艺

　　1.冻干产品的配方研究对于给定某一物质时,首先应了解其结构与特点,测定其共晶点温度,然后根据共晶温度判断是否需要加入添加剂,如果需要加添加剂,考虑加何种物质和加入量。冻干后,进行外观、水分等项目观察与测定,逐渐修改处方和重复试验,至指标相似或相同为止。

　　2.产品的预冻预冻必须在升华干燥前把所有产品冻实。考虑到冻干产品的质量和冻干的经济性,预冻温度低于共晶点左右即可,预冻时间一般在2h～4h之间,装置厚度一般为～为宜,固体物含量4%～25%。产品冻干后的外观与预冻的速率有关。慢冻后晶格较大,冰晶呈六角对称型,而速冻则呈树枝不规则成型或呈球型,间隙小,升华时阻力大。升华干燥,即*阶段干燥升华前必须在30min内使冷凝器温度达到以下。开启真空泵,然后将冻干箱与冷凝器之间的大蝶阀缓缓打开,接着开启罗茨泵,待冻干箱内真空度达到10pa左右转入加热升华干燥。真空度太低会影响升华速率,一般可控制在20～40pa。开启油加热器,后开循环油泵,使油液在搁板内循环加热,注意控制好油温。当全部冰晶排除后,*阶段干燥就完成了,此时约除去全部水分的90%左右。*阶段干燥完成的指示：从透视窗可见到升华交界面逐步前进到容器底部并消失；冷凝器温度下降至升华前的状态；RT实验室超*真空冷冻干燥机的压力下降到接近冷冻器的压力。

　　3.解析干燥,即第二阶段干燥该阶段的干燥温度可足够的高,只要不烧毁产品和不造成产品过热而变性即可。各板层制品温度达到加热zui高温度,其曲线基本一致,继续保温干燥一段时间,干燥过程即可结束。第二阶段干燥后,产品残余水分的含量视产品种类的要求而定,一般可控制在1%～5%之间。测定冻干物料干燥程度的经验方法:冻干后,关闭冻干箱与冷凝器之间的真空阀门,这时观察在30s～60s内,冻干箱内压力的回升情况(箱体没有泄漏),如果冻干箱内的压力没有明显的升高,则可以结束冻干。

　　4.冻干曲线根据冻干产品的不同性质、冻干机的不同性能,制订出适宜的冻干曲线,它不仅是手工操作冻干机的依据,而且也是全自动控制冻干机操作的依据。冻干曲线是冻干箱板温与时间之间的关系曲线。一般以温度为纵座标,时间为横座标,还可以有产品温度、冷凝器温度、真空度曲线。